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高溫差熱分析儀使用時需要注意哪些要點?

更新時間:2021-07-06  |  點擊率:1350
  高溫差熱分析儀可用于測定物質(zhì)在熱反應時的特征溫度及吸熱或放出的熱量,包括物質(zhì)相變、分解、化合、凝固、脫水、蒸發(fā)等物理或化學反應,廣泛應用于無機、硅酸鹽、陶瓷、礦物金屬、耐溫材料等領(lǐng)哉。是無機、有機、特別是高分子聚合物、玻璃鋼等方面熱分析的重要儀器。
 
  高溫差熱分析儀的操作規(guī)程:
 
  一、校準溫度
 
  a、放置好坩堝一側(cè)盛有標定物,一側(cè)盛有等量的氧化鋁粉末。
 
  b、根據(jù)試樣熔點設(shè)置:
 
  溫度(校準錫的溫度一般設(shè)置高于350℃)、速率10℃∕min、恒溫0min。
 
  c、打開DTA分析軟件進入溫度校正界面(點擊軟件初始界面上的按鈕進入)、按RUN鍵點擊軟件的開始繪圖,進入測試。電腦上出現(xiàn)功率與溫度變化的曲線。儀器“運行”標識閃動,運行結(jié)束,主機發(fā)出滴聲,“運行”標示停止閃動。
 
  二、在溫度校正好的前提下燒200℃恒溫,方法如下: 將參數(shù)設(shè)置為:溫度200℃、速率20℃∕min、恒溫150min(如果氧化誘導期的時間??蛇m當調(diào)整恒溫時間),然后按運行,看在什么溫度恒溫,然后在參數(shù)設(shè)置的溫度選項補上差值。
 
  三、求氧化誘導期:
 
  在托盤的兩邊分別等量的樣品和參比物(用一樣的坩堝),按RUN鍵進入測試狀態(tài)待溫度達到200℃時用氧氣,并將開始通氧氣的時間記錄在軟件上的‘通氧時間’一欄(開始通氧的時間為‘時間’一欄在通氧那一刻記錄的時間),待測試完成后進行數(shù)據(jù)處理,得出樣品的氧化誘導期。
 
  四、注意事項:
 
  1、特別注意:實驗室溫度控制在15-25℃,溫度較為恒定的情況下試驗結(jié)果準確度和重復性高。高溫較高的情況下需開空調(diào);
 
  2、為確保試驗結(jié)果的準確性,使用儀器時先空燒30分鐘左右。儀器時間長時間不用,再次使用時,空燒(不放任何樣品和參比物)兩到三次,可以將:溫度設(shè)置為600℃、速率設(shè)為5℃∕min、恒溫設(shè)為0min按RUN鍵;
 
  3、試樣用量不宜過多,也不宜過少,應適宜。一般為20mg左右,如測試用量另有要求,根據(jù)要求確定用量;
 
  4、粉狀試樣應壓實;
 
  5、升溫速率一般情況下選擇(10-20)℃∕min。過大很使曲線產(chǎn)生漂移,降低分辨力;過小測定時間長;
 
  6、不得使用硬物清潔樣品托及試驗區(qū),以免對儀器造成長久性損害;
 
  7、如果試驗區(qū)有灰塵或其他粉末狀雜物應使用洗耳球吹干凈,慎用嘴吹而迷眼;
 
  8、實驗區(qū)污染嚴重時,可以將溫度設(shè)置為700℃、速率設(shè)為20℃∕min、恒溫設(shè)為30min按RUN鍵;
 
  9、電源:AC220V 50Hz、功耗>2000W;
 
  10、儀器連接計算機的數(shù)據(jù)線為232串口線,兩端為九孔插頭。

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